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前言

国家市场监督管理总局，国家卫生健康委员会发布即将实施的食品中乙酰磺胺酸钾的测定方法，该标准适用于乳及乳制品，冷冻饮品、水果制品、蔬菜制品、食用菌和藻类、豆类制品、坚果与籽类、糖果、粮食制品、焙烤食品、调味品、饮料、酒类、果冻中乙酰磺胺酸钾的测定。

本实验参考标准《gb 5009.140-2023 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定》，使用ezsep™al-n固相萃取柱进行样品净化，高效液相色谱进行检测，建立了一种对果汁中乙酰磺胺酸钾的分析方法。

1、实验过程

1.1 仪器与试剂

lc-20ad液相色谱仪，岛津企业管理（中国）有限公司；

mprep-spe08手动固相萃取装置，货号：pz0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

ezsep™al-n固相萃取柱（500mg/6ml），货号：pz11423，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

冷冻离心机，gl-20g-ⅱ，上海安亭科学仪器厂；

甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

乙腈（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

硫酸铵（分析纯），购自国药集团化学试剂有限公司。

水中安赛蜜溶液标准物质，1000μg/ml，坛墨质检科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

取水中安赛蜜标准溶液0.1ml，用水稀释至10ml容量瓶中，配制成浓度为10μg/ml的色素混标中间液。

分别移取10μg/ml的色素混标中间液0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5用水稀释至1.0ml容量瓶中，得到浓度分别为0.1、0.2、0.5、1、2、5μg/ml的标准工作溶液。

1.3 实验部分

准确称取果汁试样5.0g，置于50ml具塞离心管中，先加入20ml水，涡旋1min,超声提取20min，10000r/min离心5min，上清液转移至50ml容量瓶中，再向离心管中加水20ml，混匀后超声5min并离心。合并上清液,用水定容至刻度，混匀。准确吸取提取液5ml，作为待净化液，待净化。

将ezsep™al-n固相萃取柱（500mg/6ml），货号：pz11423，分别以10ml乙腈、10ml水活化后，取待净化液上样，收集流出液。分别用2ml甲醇-乙腈-硫酸铵溶液(5 10 85)洗脱液洗涤固相萃取柱2次，收集流出液，合并3次流出液，并用洗脱液定容至10ml，混匀，用ptfe微孔滤膜过滤，高效液相色谱测定。

1.4 lc分析

色谱柱：c18柱（250mm×4.6mm，5μm）；

流动相：a:0.02mol/l硫酸铵溶液 b:甲醇；

流速：1.0ml/min；

检测波长：227nm；

进样量：10μl。

表1 流动相梯度洗脱表

2、       实验结果

表2 加标回收率结果

图1 乙酰磺胺酸钾标准色谱

图2 样品空白标准色谱

图3 样品加标色谱图

3、结论

本次实验使用ezsep™al-n固相萃取柱（500mg/6ml），货号：pz11423，北京莱伯帕兹检测科技有限公司，对肉果汁中乙酰磺胺酸钾进行测定，其加标回收率范围在89.4%~100.3%之间，rsd为4.7%。准确性和精密度均满足gb 5009.140-2023要求，且实验方法稳定、可靠。

4、参考文献

[1] gb 5009.140-2023 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定